Cliche de Laue

Méthode de Laue

Principe général de la diffraction de Laue.

Cliché de Laue d'un monocristal de myoglobine

La méthode de Laue est un procédé de radiocristallographie qui consiste à recueillir le cliché de diffraction d'un faisceau polychromatique de rayons X par un monocristal fixe. Cette méthode, la plus ancienne des méthodes de diffraction, doit son nom à Max von Laue qui obtint le prix Nobel de physique en 1914 pour ses travaux sur la diffraction.

Historique

Le physicien allemand Max von Laue

La méthode de Laue est historiquement la première méthode de diffraction. Elle fut mise en oeuvre pour la première fois en 1912 par Walther Friedrich et Paul Knipping, sur les idées de Max von Laue^[1].

La méthode de Laue fut utilisée pour la détermination de structures cristallines, avant d'être remplacée pour cela par des techniques plus précises ou plus commodes. Facilement disponible en laboratoire, la méthode de Laue reste encore largement utilisée pour orienter les monocristaux suivant une direction cristallographique particulière.

L'invention des synchrotrons ouvrit des possibilités nouvelles d'utilisations de la méthode de Laue. Les intensités importantes des flux permis de tirer partie des avantages de la méthode de Laue, i.e. principalement la possibilité d'obtenir en un temps très court une très grande quantité d'information sans avoir à bouger l'échantillon. Des stratégies optimisées de collectes et traitement des données permirent notamment la réalisation d'expériences de diffraction en temps réel avec une résolution temporelle inférieure à la nanoseconde.

Aspects techniques et expérimentaux

Source de rayons X

Spectre d'émission d'un tube à rayons X conventionnel à anode de cuivre.

La méthode de Laue requiert un faisceau de rayons X polychromatique couvrant de manière continue une large gamme de longueurs d'onde.

Un tel faisceau est réalisé naturellement dans les sources conventionnelles de rayons X : c'est le rayonnement de freinage, ou Bremsstrahlung, produit par la décélération des électrons a leur arrivée sur l'anode. Ce rayonnement est produit quel que soit le matériau d'anode choisi, mais il est plus ou moins intense selon le matériau. On peut utiliser des tubes classiques à anode de cuivre, mais les plus indiqués sont les tubes de tungstène^[2].

En synchrotron, les rayons X sont produits par accélération d'électrons dans un anneau circulaire. Le contrôle du faisceau d'électron permet d'obtenir des faisceaux couvrant tout la gamme des rayons X (et même au-delà).

Détecteurs

La methode de Laue requiert un détecteur plan, placé perpendiculairement au faisceau incident. Il s'agissait initialement de plaques photographiques. Les appareils modernes utilisent des détecteurs à deux dimensions de type detecteur CCD ou détecteur à luminescence photostimulée (image plate).

Géométries

On distingue deux géométries différentes : la diffraction de Laue en transmission et en réflexion. Dans le premier cas, l'écran est place derrière l'échantillon ; on collecte les rayons X diffractés vers l'avant. Dans le second cas, on collecte les rayons diffractés vers l'arrière. Travailler en réflexion permet de réaliser l'expérience sur des échantillons fortement absorbants sans avoir à les amincir.

Description théorique

On considère la diffraction d'un faisceau polychromatique de rayons X par un cristal fixe.

Vecteur de diffusion

Définition du vecteur de diffusion $\vec Q$ en fonction des vecteurs d'onde des faisceaux incident $\vec k$ et diffusé $\vec k'$.

Pour une longueur d'onde donnée, un faisceau incident est décrit par son vecteur d'onde $\vec k$ dirigé dans le sens de propagation du faisceau et de norme 2π/λ. On considère que le faisceau polychromatique contient toutes les longueurs d'onde entre deux valeurs minimale et maximale λ_min et λ_max. Un faisceau diffracté est décrit de même par son vecteur d'onde $\vec k'$. Les deux vecteurs $\vec k$ et $\vec k'$ permettent de définir le vecteur de diffusion, souvent noté $\vec Q$

$\vec Q = \vec k' - \vec k$

On ne s'intéresse qu'à la diffusion élastique, c'est à dire aux ondes diffusées à la même énergie que le faisceau incident.

Condition de diffraction, sphère d'Ewald

Les conditions de diffraction peuvent s'exprimer par la loi de Bragg ou, de manière équivalente, par la condition de Laue.

Propriétés du cliché de diffraction

Un cliché de Laue est une image distordue du réseau réciproque. De manière générale, à des points alignés dans le réseau réciproque correspondent des taches situées sur une conique sur le cliché (des ellipses ou des branches d'hyperbole). De plus, les différentes harmoniques d'une réflexion sont toutes confondues dans la même tache.

Utilisations

Orientations de cristaux

Cliché d'un cristal cubique obtenu par la méthode de Laue en retour, avec le faisceau de rayon X dirigé suivant une arête du cube. Le cliché fait apparaître l'axe de rotation d'ordre 4, ainsi que deux plans miroirs.

Avant de réaliser une expérience de physique sur un cristal, il est souvent nécessaire de l'aligner suivant une direction cristallographique précise. La méthode de Laue permet de le faire de manière routinière. Le cristal est placé sur une tête goniométrique. Si le crystal est désorienté, i.e. si la direction du faisceau de rayons X ne correspond pas à la direction cristallographique souhaitée, le cliché permet de calculer les angles des rotations à effectuer.

Détermination de la classe de Laue

Partant d'un cristal de structure cristallographique inconnue, la détermination de sa classe de Laue est la première étape sur le chemin vers la structure complète. La méthode de Laue permet de mettre en évidence les symétries d'un cristal, et en principe, grâce à plusieurs clichés réalisés selon des directions complémentaires, d'affecter le cristal à une des onze classes de Laue. Dans la pratique, cette méthode est tombée en désuétude au profit de méthodes plus commodes (méthode de Buerger, goniomètre à quatre cercles)^[3].

Détermination des paramètres de maille d'un cristal

Des méthodes permettant de déterminer les paramètres de la maille d'un cristal par la méthode de Laue ont été décrite dès les premiers temps de la cristallographie par les Bragg. Quelles qu'elles soient, ces méthodes requièrent une information sur la longueur d'onde (ou l'énergie) des faisceaux diffractés, et en particulier la longueur la plus courte λ_min produisant une tache sur le cliché de diffraction. Dans un tube à rayons X de laboratoire, cette information peut être obtenue approximativement à partir de la tension d'accélération du tube. En synchrotron aujourd'hui, on dispose de détecteurs permettant d'analyser l'énergie des rayons diffractés. Cela permet d'identifier les symétries de la maille et d'en calculer ses paramètres ^[4].

La méthode de Laue en diffraction des neutrons

La méthode de Laue peut également être utilisée en diffraction des neutrons. Le diffractomètre VIVALDI à l'institut Laue Langevin est consacré à cette méthode^[5],[6].

Notes et références

1. ↑ Rousseau (1995), p. 134
2. ↑ Rousseau (1995), p. 135
3. ↑ Rousseau (1995), p. 141
4. ↑ (en) Q.S. Hanley, J.W. Campbell et M. Bonner Denton, « Application of Energy Resolved Measurements to Laue Diffraction: Determination of Unit-Cell Parameters, Deconvolution of Harmonics and Assignment of Systematic Absences », dans J. Synchrotron Rad., vol. 4, 1997, p. 214-222 
5. ↑ (en) Wilkinson C., Cowan J.A., Myles D.A.A., Cipriani F., McIntyre G.J., « VIVALDI - A Thermal-Neutron Laue Diffractometer for Physics, Chemistry and Materials Science », dans Neutron News, vol. 13, 2002, p. 37-41 
6. ↑ Description du diffractomètre VIVALDI sur le site de l'ILL.

Bibliographie

• B. E. Warren, X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Company, 1969, chap. 6, p. 75-84 
• (en) Z. Ren, D. Bourgeois, J. R. Helliwell, K. Moffat, V. Srajer, B. L. Stoddard, « Laue crystallography: coming of age », dans J. Synchrotron Rad., vol. 6, 1999, p. 691-917 [texte intégral] 
• (en) J. R. Helliwell, Tables internationales de cristallographie, vol. C, chap. 2.2.1 (« Laue Geometry »), p. 26-29 
• J. J. Rousseau, Cristallographie geométrique et radiocristallographie, Masson, 1995 (ISBN 2-225-84990-0), chap. 11 (« Diagrammes de Laue ») 

Voir aussi

• Max von Laue
• Loi de Bragg
• Théorie de la diffraction sur un cristal

Liens externes

• Applet de simulations de clichés de Laue

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